附件2

2022年国家粮食质量监测机构

糙米粉中无机砷和玉米粉中玉米赤霉烯酮

的测定比对考核作业指导书

为了保证此次比对考核结果报告的一致性和可比性，在开展检测前请务必认真阅读本作业指导书。

一、糙米粉中无机砷比对考核

（一）样品

1.本次比对考核向每个粮食质量监测机构提供1份糙米粉样品，样品采用塑封袋抽真空封装，样品标签带有唯一性的样品编号。

2.测试样品基质为糙米粉，每份样品约20g，检测其无机砷含量，样品已经通过均匀性和稳定性检验。

3.样品无需测试含水率，各实验室可直接取样进行检测分析。

4.样品到达参试实验室后，请认真检查样品状态，将其密封避光4-8℃冷藏，并在规定时间内尽快完成检测。

（二）检测方法

本次比对考核采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》规定的第二篇 第一法 液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）、第二法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP/MS）法中的任何一种方法进行检测。

（三）检测要求

1.测试前请做好标准物质、质控样品等关键消耗性材料的符合性技术验收。

2.参试实验室应使用相同人员、相同设备、同一方法，样品在开封后尽短的时间内完成全部检测工作。

3.检测前应充分摇匀样品，根据发放的样品量和检测方法确定取样量，每次检测的最小取样量及检出限应满足检测方法的要求。

4.各单位在收到能力验证考核样品后，应及时开展检测工作，严肃对待。严禁各单位打听检测结果、串通检测数据等违规行为，一经发现以能力验证不合格处理。

（四）检测结果报告

1.报告结果不允许用“＞”或“＜”等表示。

2.本次比对考核要求测试3次平行，取平均值为最终结果，报告结果保留两位有效数字，以“mg/kg”为单位表示。

3.请务必在规定时间内完成检测工作并按要求填写报送《2022年国家粮食质量监测机构比对考核检测结果报告单》。

二、玉米粉中玉米赤霉烯酮对考核

（一）样品

1.本次比对考核向每个粮食质量监测机构提供1份玉米粉样品，每份样品约120g，检测其玉米赤霉烯酮含量。样品采用塑封袋抽真空封装，样品标签带有唯一性的样品编号。

2.样品到达参试实验室后，请认真检查样品状态，将其密封避光4-8℃冷藏，并在规定时间内尽快完成检测。

（二）检测方法

本次比对考核采用GB 5009.209-2016 《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》规定的第一法（液相色谱法）进行检测，不采用第二法（荧光光度法）和第三法（液相色谱-质谱法）进行检测。

（三）检测要求

1.测试前请做好免疫亲和柱、标准物质等关键消耗性材料的符合性技术验收。

2.测试样品含有真菌毒素的阳性样品，在实验过程中请注意个人防护。

3.参试实验室应使用相同人员、相同设备、同一方法，样品在开封后尽短的时间内完成全部检测工作。

4.检测前应充分摇匀样品，根据发放的样品量和检测方法确定取样量，每次检测的最小取样量及检出限应满足检测方法的要求。

（四）检测结果报告

1.报告结果不允许用“＞”或“＜”等表示。

2.报告结果保留两位有效数字，以“μg/kg”为单位表示。

3.请务必在规定时间内完成检测工作并按要求填写报送《2022年国家粮食质量监测机构比对考核检测结果报告单》。